硫酸加入量及加入方式聚合硫酸鐵的合成關鍵在于酸度的控制，通過硫酸的加人量來控制酸度，采用七水硫酸亞鐵與硫酸的物質的量比為1：(0.44—0.45)，可獲得較高堿化度的產物。酸度太高，不利于FeSO 的氧化，且Fe(sO) 也不易水解；酸度太低，生成的Fe(SO)易轉化為Fe(OH)沉淀。通過計算，生產1 t聚合硫酸鐵需要硫酸(質量分數為93％)約為100kg。硫酸的加入方式對轉化率也會產生影響，如果將硫酸一次性地與硫酸亞鐵一起加入反應釜，大大地降低了溶液的pH，增強了Fe的穩定性，所以Fe很難被氧化成Fe，延長了反應時間，所以在生產過程中采用分時段加入。具體的操作方式見表1。

    反應溫度的控制反應溫度對Fe的轉化率影響較大，并影響產品中鹽基度和聚合性能。亞硝酸鈉的催化作用實際上是氣體NO的作用，因為溫度越高，NO在液相中溶解度越小，它從液相中逸出的傾向就越大，從而減少了液相中Fe與NO絡合的機會，當這種影響超過溫度升高對FeNO 氧化速率增快的影響的時候，Fe氧化速率自然就減慢。在聚合硫酸鐵生產過程中，將反應溫度控制在70℃。在70℃時，氧氣的消耗量較大，Fe 的催化氧化速率較快；反應溫度超過75℃后，溫度升高，氧氣的消耗量降低，催化氧化反應的速率反而降低。表2是反應進行至2．5 h時不同溫度下氧氣的消耗量，從氧氣消耗量的多少可看出Fe 的轉化率及氧化速率快慢。從表2可看出，70℃確實是反應的最佳溫度，在該溫度下，Fe的氧化速率最快，單位催化劑所能催化氧化的Fe量最多。

    反應時間的控制利用催化氧化法通人氧氣生產聚合硫酸鐵，其氧化反應速率慢，反應時間較長，最長達到17 h；加入催化助劑(如KI，NaI)后可縮短其反應時間，最短為2.5。筆者公司生產聚合硫酸鐵反應時間為4h。表3是保持聚合釜內壓力為7.82kPa時，反應進行到不同時段時氧氣消耗量及Fe轉化率。

    催化劑的加入量由于利用氧氣氧化硫酸亞鐵的速度很慢，為提高Fe的轉化率，加入了催化劑亞硝酸鈉。文獻[1—4]中催化劑的加入量各不相同，最高的加入量為4%(質量分數，下同)，最低的加入量為2.5%。筆者公司聚合硫酸鐵生產中NaNO 的加入量為固體七水硫酸亞鐵加人量的0.7%。通過計算，亞硝酸鈉的加入量為4.5kg，為使反應進行得更徹底，適當留有一點余量，生產1t聚合硫酸鐵加入亞硝酸鈉5kg，同時將亞硝酸鈉配制成15%(質量分數)的溶液，加料量如表4所示。

    純氧的加入量為推進反應的進一步進行，在反應過程中，應加入純氧來促使氧化反應向右進行。在生產過程中，氧氣總加入量為3．5瓶，加入量根據反應劇烈程度進行控制，主要通過聚合釜內壓力進行調節。隨著催化氧化的進行，反應釜內壓力降低，可加大進氧量，使聚合釜內壓力保持在7.82kPa；當反應進行到后期，Fe轉化速度變慢后，可適當降低進氧量，氧氣的加入量見表3反應時間、氧氣加入量及Fe轉化率的關系。

本文關鍵詞為：聚合硫酸鐵

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