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聚合硫酸鐵合成方法——礦石溶解法
聚合硫酸鐵合成方法——礦石溶解法
在硫酸的生產過程中,將粉碎硫鐵礦在高溫下用空氣氧化,生成二氧化硫和礦灰,礦灰中含有大量的三氧化二鐵(40%～80%) 、二氧化硅(10%～30%) 以及少量的鈣、鎂等硫酸鹽等。由于它含有大量的三價鐵離子,完全可以用在聚合硫酸鐵的生產。合成方法是將質量分數為35%～45%的硫酸與三氧化二鐵(硫鐵礦礦灰, 粒徑0.01～0.05 mm,Fe2O3含量80%) 按照化學計量值的110%混合〔見反應式(1) 〕,在105～110 ℃反應至90%～100%的硫酸消耗掉。過濾除去剩余固體,濾液用水稀釋至含硫酸鐵40 %～45%。這種方法可以制備穩定的聚合硫酸鐵溶液。
Fe3O4+4H2SO4=Fe2(SO4)3+FeSO4+4H2O
具體做法是將10 kg 硫鐵礦礦灰、10kg水和15kg濃硫酸混合,形成含過量硫鐵礦礦灰、硫酸質量分數為38%的懸浮液。在107℃反應22h,然后經過濾、稀釋就可以制得產品。此工藝因采用含三價鐵的礦石為原料,因此氧化過程處于次要位置,而礦石的溶解過程是關鍵因素, 氧化劑可以采用前面介紹的氧化劑〔2 ,4 ,6〕。優質鐵礦石含鐵量可以達到65%～70% ,某礦鐵礦石中四氧化三鐵及其他物質的組成(質量分數) : 總鐵64.8%; Fe2+20.11%; S0.1%; P< 0.15%; As<0.05%; Cu0.01%;SiO24%;H2O10%。
如果采用四氧化三鐵為原料,可以將1000g含Fe3+58%,Fe2+11%的礦石與質量濃度為420g/L的硫酸混合,調整n(SO4)：n(Fe)比值為1.3～1.4 ,在90℃使氧化物溶解30min,98%～99%的氧化鐵可以溶解。然后將上述反應液在氮氧化物的催化下,用空氣、氧氣或過氧化氫等氧化就可以制成聚合硫酸鐵。鐵礦石的溶解溫度要高于日本專利報道的范圍。采用硫鐵礦與濃硫酸反應可以生產固體聚合硫酸鐵,但是由于礦粉中不溶物較多,造成固體產品中不溶物偏高。另外采用硫鐵礦催化氧化也可以生產聚合硫酸鐵,其工藝是首先利用硝酸氧化硫化亞鐵生成硫酸亞鐵,然后再利用氧氣和氮氧化物將硫酸亞鐵氧化成聚合硫酸鐵。國內有采用氧化亞鐵硫桿菌( Thiobaccill us ferrooxidans) 、氧化硫桿菌( Thiobacill us thiooxidans) 氧化硫化亞鐵,形成聚合硫酸鐵稀溶液的研究報道,但是溶液的濃度比較低,很難進行規模化生產。
本文關鍵詞為：聚合硫酸鐵
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